главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Вольфрама гексахлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Чистый гексахлорид вольфрама WCl6 получается при хлорировании вольфрама не содержащего окислов. Так как вольфрам всегда содержит некоторое количество окислов, то перед хлорированием его обрабатывают так же, как и молибден при получении пентахлорида молибдена (см. предыдущую работу), т. е. над нагретым вольфрамом, взятым в количестве 4—5 г, пропускают хлористый водород, возгонкой удаляют из реакционной трубки оксихлориды молибдена, а затем вытесняют хлористый водород двуокисью углерода. Очищенный от окислов вольфрам хлорируют хлором, не содержащим наров воды и кислорода. Для очистки и осушки хлор пропускают через слой раскаленного угля.

Хлорирование проводят при 600—700° С. Полученный сублимат гексахлорида вольфрама запаивают в следующем колене (Б) трохколенной трубки (см. рис. 41). При пользовании четырехколенной трубкой гексахлорид вольфрама можно еще раз возогнать в атмосфере хлора. Ввиду того что оксихлориды возгоняются раньше хлоридов, первые порции возгона удаляют из трубки прогреванием. Однако продукт все же может содержать небольшое количество примесей пентахлорида и оксихлоридов вольфрама.

Если требуется получить очень чистыйгексахлорид вольфрама, продукт, полученный по описанному выше способу, многократно возгоняют при возможно более низкой температуре (300° С).

Гексахлорид вольфрама — темно-фиолетовые кристаллы, с темп. плав. 284 С и темп. кип. 337 С. Жидкий гексахлорпд вольфрама темно-коричневого цвета. Водой и влажным воздухом он разлагается с образованием оксихлоридов. Хранить его нужно в запаянных ампулах или в плотно закрытых склянках.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка