главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Титана тетрахлорид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Исходное вещество для получения тетрахлорида титана TiCl4 — двуокись титапа TiO2 — растирают с сажей в соотношении 2:1, замешивают иа минеральном или растительном масле и формуют небольшие шарики (диаметром 0,5—1 см). Шарики помещают в тигель с крышкой, засыпают угольным порошком и прокаливают в течение 10—15 мин при 800—900° С. В качестве связующего вещества вместо масла можно применять декстрин, а сажу — заменить порошком угля.

Реакция хлорирования идет с хорошим использованием хлора при 800— 850° С; ее можно проводить и при несколько более низкой температуре, но выход продукта при этом значительно снижается, а расход хлора увеличивается. В качестве реактора пользуются длинногорлой кварцевой колбой 1 (рис. 51) емкостью 200—300 мл. Колбу наполняют шариками из двуокиси титапа, помещают в тигельную электропечь 2; горло колбы защищают от нагревания листом асбеста. Г-образную хлорподводящую трубку 4, сделанную из тугоплавкого стекла, опускают непосредственно в смесь.

Нагрев колбу до требующейся температуры, в прибор пропускают хлор. Пары полученного тетрахлорида конденсируются в холодильнике 5 — трубке диаметром 1—1,5 см. Жидкий тетрахлорид стекает в приемник 6, соединенный с наружным пространством через хлоркальциевую трубку 7. Хлорирование смеси двуокиси с углем можно вести в фарфоровой или в кварцевой трубке, присоединив к ней холодильник и приемник.

При получении тетрахлорида титана возможно сильное загрязнение продукта двуокисью титана (может даже произойти забивание холодильника). Кроме того, часто образуются оксихлориды титана, которые в виде белого дыма поступают в холодильник и оседают на его стенках белым налетом. Оксихлориды образуются, если хлорирование вести при температуре ниже 800о С и при большой скорости пропускания хлора, а также при наличии в хлоре кислорода и паров воды. Поэтому чтобы повысить выход чистого хлорида титана, хлор необходимо очищать от кислорода и паров воды, пропуская его предварительно через раскаленную трубку с углем.

Продукт обычно содержит различные примеси: хлор, фосген, хлориды кремния, алюминия, железа и др., продукты гидролиза тетрахлорида титана, а также оксихлорид. Для предварительной очистки тетрахлорида титана от хлора его кипятят в колбе с обратным холодильником и отфильтровывают от осадка через вату или через неплотный бумажный фильтр. Затем тетрахлорид титана настаивают с амальгамой натрия и перегоняют при давлении 24—40 мм рт. ст.; температура кипения при этом соответственно равна 34,2—48,4° С. Перегонка тетрахлорида при обычном давлении, после настаивания его с ртутью или с амальгамой, тоже дает продукт удовлетворительной чистоты.

Тетрахлорид титана — бесцветная жидкость с темп. кип. 136° С. Он легко гидролизуется. Хранят его в запаянных ампулах.

Методы хлорирования природных руд титана описаны в книге Г. П. Лучинского.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка