главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Олово окислы

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Закись олова SnO можно получить из хлорида двухвалентного олова SnCl2 • 2Н2О, концентрированный раствор которого подкисляют соляной кислотой во избежание гидролиза, в случае надобности фильтруют, а затем прибавляют до щелочной реакции концентрированный раствор соды. Раствор вместе с выпавшим осадком немного упаривают в фарфоровой чашке, осадок промывают декантацией горячей водой, переносят на фильтр и промывают водой до исчезновения хлор-иона в промывных водах. Отмытый осадок, окрашенный в серый цвет, высушивают при 130-150° С.

Закись олова можно также получить термическим разложением оксалата олова. Оксалат получают из хлорида двухвалентного олова. Для этого к концентрированному подкисленному соляной кислотой раствору хлорида двухвалентного олова приливают концентрированный раствор щавелевой кислоты до тех пор, пока не прекратится выделение осадка. Осадок оксалата олова отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 160° С; после этого его прокаливают при 250° С в токе двуокиси углерода или, что проще, в отсутствие притока воздуха, для чего оксалат помещают в небольшую пробирку с газоотводной трубкой, конец которой опускают в стаканчик с ртутью.

Получившийся светло-серый порошок закиси олова иногда содержит небольшое количество угля. При прокаливании оксалата на воздухе продукт обычно не содержит угля, но в этом случае закись олова частично окисляется с образованием двуокиси. При высоких температурах закись олова довольно быстро и почти нацело разлагается с образованием металлического олова и его двуокиси. Это разложение начинается в атмосфере нейтраль-ного газа при 385° С, а на воздухе уже при 235° С. Цвет закиси олова черный с различными оттенками в зависимости от температуры прокаливания и от размеров частиц.

Двуокись олова SnO2. По возможности чистое олово растворяют при нагревании в избытке концентрированной азотной кислоты (тяга!). Раствор разбавляют большим количеством холодной воды; выпавший при этом белый осадок гидратированной формы двуокиси олова после нагревания несколько раз промывают декантацией, отфильтровывают и снова промывают на фильтре с отсосом. После высушивания полученный продукт прокаливают в фарфоровом тигле при 700—800° С. Очень чистая двуокись олова может быть получена из перегнанного тетрахлорида олова SnCl4. Тетрахлорид помещают в коническую колбу и при сильном охлаждении приливают небольшими порциями (при взбалтывании) двух-трехкратное количество воды. Двуокись олова выпадает в гпдратированной, трудно фильтруемой форме. Даже при длительном нагревании полученной взвеси осадок коагулирует только частично и, следовательно, выход очень чистой двуокиси олова мал.

Если не требуется особой чистоты препарата, то полезно для облегчения коагуляции после удаления нагреванием основной части соляной кислоты прилить к взвеси небольшое количество азотной кислоты (небольшими порциями) и прокипятить раствор. При этом выделяются окислы азота и хлор (тяга!). Затем к взвеси двуокиси олова надо прибавить тройное количество воды, осадок отфильтровать через бумажный фильтр, промыть несколько раз водой и перенести фарфоровой ложкой в фарфоровый или в платиновый тигель. Осадок сначала подсушивают в сушильном шкафу, а затем прокаливают при 700—800° С. Двуокись олова белого цвета; на воздухе устойчива.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка