главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Лития гидрид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Гидрид лития LiH получают насыщением расплавленного лития водородом. Образование гидрида сопровождается выделением значительного количества тепла. Ввиду того, что все примеси, содержащиеся в литии, переходят в гидрид, литий нужно предварительно очистить. Для этого поверхностную пленку окислов соскабливают ножом, кусочки лития заливают в фарфоровой чашке тщательно высушенным эфиром и отмывают их от последних следов окислов. Затем литий пинцетом переносят в лодочку и вновь заливают высушенным и перегнанным эфиром.

Лодочку можно легко сделать из листовой стали. Чтобы удалить из стали углерод, который может загрязнить литий, лодочку следует предварительно прокалить в течение 6—8 ч и токе водо-рода при 900 - 1000° С.

При получении гидрида лития пользуются прибором, изображенным на рис. 35. Лодочку 4 с литием, залитым эфиром, помещают в стальную трубку 3, которую вдвигают в фарфоровую или в кварцевую трубку (реактор) 1. Через реактор пропускают ток сухого водорода до полного удаления эфира из лодочки и из прибора. Трубку медленно нагревают до 100°С, затем, не прекращая тока водорода, температуру печи постепенно повышают до 600— 630° С. Гидрид лития, получаемый при этой температуре, содержит, по-видимому, несколько меньшее количество водорода по сравнению с теоретически вычисленным. Поэтому температуру в конце процесса лучше повысить до 700—720° С, все время пропуская через прибор водород; однако при этом гидрид лития получается в сплавленном виде.

Взаимодействие лития с неполностью очищенным водородом приводит к загрязнению гидрида кислородом и часто сопровождается самовоспламенением металла. Поэтому при получении чистого гидрида водород, осушенный фосфорным ангидридом, пропускают для окончательной очистки через расплавленный натрий или калий.

При отсутствии в лаборатории стальной трубки можно вести гидрирование лития в лодочке из мягкой стали, помещенной непосредственно и фарфоровую трубку. Однако при этом наблю дается быстрое разрушение трубки парами лития. Во избежание этого реакцию проводят при более низкой температуре (500— 650° С). Следует иметь в виду, что при такой температуре насыщение водородом не бывает полным, и, как указано выше, полученный продукт по составу не соответствует теоретической формуле.

Скорость поглощения водорода литием определяется главным образом температурой. При работе в замкнутом пространстве давление водорода падает за 5—10 мин до нескольких миллиметров ртутного столба. Поэтому при осуществлении процесса описанным способом необходимо обеспечить непрерывную подачу водорода, чтобы не произошло засасывания воздуха через противоположный конец трубки. При недостаточно сильном токе водорода отводящий конец трубки нужно погрузить на 1—2 см в стаканчик с ртутью. Если реакция гидрирования закончилась, уровень ртути в трубке при прекращении тока водорода и постоянной температуре не должен меняться.

Гидрид лития получается в виде белой массы, иногда окрашенной в голубоватый цвет растворенным в ней металлическим литием.

Более чистый продукт получается, если процесс вести так, чтобы произошла возгонка лития и конденсация образующегося гидрида в атмосфере водорода. Синтез проводится по способу, описанному для гидрида натрия и калия.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка