главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Фториды магния, кальция, стронция, бария, цинка, кобальта, никеля и марганца

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Исходные фториды получаются действием избытка плавиковой кислоты на соответствующие гидраты окислов или на карбонаты. Для получения фторидов магния и цинка можно воспользоваться также окислами этих металлов, смочив их предварительно водой. Водные фториды получают в платиновойй чашке. Плавиковую кислоту берут в избытке, а затем избыток кислоты удаляют выпариванием. Реакция идет с большим выделением тепла, и поэтому плавиковую кислоту необходимо приливать небольшими порциями, поместив платиновую чашку для охлаждения в фарфоровую чашку, наполненную водой. Работу следует проводить обязательно под тягой.

Сухой остаток фторидов магния и цинка часто содержит примесь исходного вещества даже после длительного воздействия плавиковой кислоты. Поэтому для получения чистого фторида сухой остаток нужно растереть, снова прибавить к нему плавиковую кислоту (чтобы она покрыла вещество), а затем избыток ее выпарить в платиновой чашке.

Для удаления основной части воды фториды высушивают сначала в течение 10—15 мин при 100—120° С (тяга!), а затем при 140—150 С. Для окончательного обезвоживания и получения продуктов в кристаллическом виде растертый в порошок фторид помещают в платиновой лодочке в реактор из монель-металла или меди и прокаливают при 700—800° С в токе фтористого водорода.

Фтористый водород получают в перегонной колбе осторожным приливанием из капельной воронки концентрированной серной кислоты к фториду натрия или кальция. Выделение фтористого водорода идет медленно, и для ускорения реакции колбу обогревают па песочной бане. Для наблюдения за током фтористого водорода пользуются промывной склянкой с концентрированной серной кислотой. Склянку помещают между колбой и реактором. Продукт действия фтористого водорода на стекло колбы — тетрафторид кремния — увлекается фтористым водородом и практически не загрязняет препарат кремнием.

После того как воздух будет вытеснен из прибора фтористым водородом, реактор нагревают до 200—250° С пламенем газовой горелки или в электропечи температуру следует повышать медленно в продолжение 10—15 мин при значительной скорости подачи фтористого водорода. Затем фторид выдерживают в течение нескольких минут при 600—650° С в токе фтористого водорода. Для улавливания фтористого водорода, выходящего из реактора, к реактору через соединительную трубку присоединяют воронку, укрепленную над раствором щелочи (тяга!). Для того чтобы выделяющаяся из кристаллогидрата вода не скапливалась в реакторе, концы его нагревают до 100—130° С. Обычно это осуществляется за счет естественной теплопередачи, если реактор не очень длинный. После того как трубка остынет в токе фтори-стого водорода, полученный продукт переносят в парафинированную склянку и хорошо закупоривают.

Необходимо отметить, что для получения безводных фторидов в виде мелких кристалликов прокаливание аморфных фторидов нужно вести при возможно более высокой температуре (не ниже 800-850° С).

Чистота получаемых фторидов определяется чистотой исходных веществ. При работе в медной трубке, особенно в тех случаях, когда обезвоживание проводится при температуре около 750— 800° С, тонкий поверхностный слой фторида иногда немного загрязняется фторидом меди.

Описываемый метод имеет серьезный недостаток, заключающийся в том, что под действием фтористого водорода стеклянные части прибора после трех-четырех операций выходит из строя и их нужно заменять новыми.

Безводные фториды магния, кальция, стронция, бария и цинка бесцветны, фториды никеля, кобальта и марганца соответственно светло-желтого, светло-красного и светло-розового цвета.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка