главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Хрома дииодид

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

В кварцевую трубку (длиной 70 - 80 см, диаметром 1 см) на расстоянии 30 см от конца помещают мелкораздробленный электролитический хром, расположив его плотным слоем длиной 20 см; в тот же конец трубки около самого входа в нее помещают лодочку с кристаллическим иодом и трубку соединяют с источником водорода. Другой конец трубки закрывают пробкой с газоотводной трубкой, опущенной в стаканчик с ртутью или с серной кислотой.

Вытеснив воздух из прибора водородом, предварительно хорошо высушенным и очищенным от кислорода, нагревают реактор в том месте, где помещен хром, до 750—800° С, пропуская водород со скоростью 15—20 пузырьков в минуту. Лодочка с иодом должна быть при этом нагрета не выше 40—45° С. Пары иода, увлекаемые водородом, проходят над раскаленным хромом. Образующийся при этом иодид хрома конденсируется па более холодном отводя-щем конце реактора. Некоторое количество иодида конденсируется также в трубке перед хромом. После того как реакция закончится и трубка остынет, усиливают ток водорода, вставляют в отводящий конец реакционной трубки вместо пробки более узкую трубку и продвигают ее до того места, где находится сублимат иодида. В эту трубку вводят маленькую стеклянную лопаточку, при помощи которой соскабливают иодид и вбирают его в введенную трубку. Для удобства кончик лопатки сгибают под прямым углом. Затем, вынув лопаточку, закрывают узкую трубку с наружного конца пробкой, вынимают ее из реактора и тотчас закрывают другой конец пробкой. В этой же трубке можно препарат запаять для хранения.

Иодид хрома CrJ2 может быть загрязнен следами иода, если во время работы происходят проскок паров иода через слой хрома. Однако при недостатке иода в газовой фазе (что наблюдается при снижении температуры нагрева лодочки с иодом и при избытке водорода) конденсат иодида, находящийся в нагретой зоне трубки, постепенно восстанавливается и, следовательно, загрязняется металлическим хромом. Поэтому для очистки продукт лучше еще раз возогнать в вакууме. Наиболее чистый продукт был получен путем многосуточного нагревания порошкообразного хрома в парах иода при пониженном давлении.

Иодид двухвалентного хрома коричневато-красного цвета и очень гигроскопичен. Хранить его нужно в запаянной ампуле.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка