главная   новости   библиотека   синтезы   форум 
Алексей ШИЛИН
= официальный сайт =
Синтезы
Галогениды
Галогены
Гидриды
Гидриды неметаллов
Гидроокиси
Металлы
Неметаллы
Оксиды металлов
Оксиды неметаллов
Перекиси
Производные галогенов
Сульфиды
Синтезы:  Барий

= Н.Г. Ключников. Руководство по неорганическому синтезу =

Поделиться ссылкой :    LiveJournal Facebook Я.ру ВКонтакте Twitter Одноклассники Мой Мир FriendFeed Мой Круг

Для получения бария из его окиси применяют такие восстановители, как алюминий и кремний, хотя при сравнении величин H для ВаО, А12О3 и SiO2 легко прийти к заключению, что реакция может и не пойти. Од:нако в действительности при температуре реакции (около 1000° С) устанавливается равновесие, которое можно сместить в сторону выделения бария, проводя реакцию в вакууме и увеличивая тем самым испарение бария.

Некоторого смещения равновесия реакции можно также достигнуть, если вывести из сферы реакции образующиеся окислы Al2O3 или SiO2. Для этого следует брать в реакцию избыток окиси бария, которая с окисями алюминия и кремния при высоких температурах образует алюминаты и силикаты. Вместо чистого кремния можно в качестве восстановителя применять высокопроцентный ферросилиций, содержащий 90—95% кремния.

Безводную окись бария, приготовленную прокаливанием перекиси, нитрата или карбоната, смешивают с мелко раздробленным ферросилицием, количество которого рассчитывают но уравнению:

ЗВаО + Si = BaSiO3 + 2Ba

Можно брать некоторый избыток ферросилиция. Реакцию проводят в приборе, показанном на рис. 5. Основное части прибора (лодочка 8, ампула 7, реактор 1 и конденсатор 5) делают из стали.

Смесь спрессовывают в таблетки, помещают в лодочку 8 и ампулу 7 с лодочкой вставляют в реактор 1. Для конденсации паров бария в реактор вводят конденсатор -5, представляющий собой закрытую с одного конца полированную снаружи трубку, охлаждаемую воздухом. Воздух впускают в конденсатор через фарфоровую трубочку С. Чтобы уменьшить окисление поверхности реактора 1, его помещают широкую трубку 2 из фарфора или кварца. На концах между трубками делают плотные прокладки 3 из шнурового асбеста. Следует обратить внимание на соединение отдельных частей прибора, которые должны быть тщательно пригнаны, и только убедившись в полной герметичности, начинают опыт. Если трубка 2 кварцевая, пробку 9 лучше делать из кварцевого или молибденового стекла на шлифе.

При сборке прибора нельзя поворачивать или передвигать трубку 2, чтобы не опрокинуть или не сместить лодочку 8.

После того как прибор собран, его проверяют на герметичность. Для этого включают вакуум-насос и соединяют его с прибором, открыв краны 11 и 12. После возможно полной откачки воздуха (к течение 5—7 мин) прибор поворотом крана 12 отъединяют от насоса и наблюдают по манометру 10, как изменяется давление в системе. Если в течение 8—10 мин давление увеличивается не более чем па 3—4 мм рт. ст., прибор можно считать исправным.

Рекомендуется перед началом работы воздух из прибора вытеснить водородом. Для этого создают в приборе разрежение и, закрыв кран 12, медленным поворотом крана 13 соединяют систему с источником водорода. Водород необходимо впускать в прибор медленно и небольшими порциями. Эту операцию нужно проводить очень осторожно, чтобы не нарушить работу электролизера, подающего водород.

После того как прибор заполнен водородом (наблюдение по манометру), крап 13 закрывают, в приборе вновь создают вакуум (остаточное давление < 0,1 мм рт. ст.) и, включив печь 4, нагревают трубку 2 до 1100° С. Реакцию проводят в течение 2—З ч, после чего, не отключая вакуум-насоса, выключают печь и дают трубке остыть. Барий оседает на конденсаторе 5 и частично — на менее нагретых частях реактора 1. Когда прибор полностью остынет, в него впускают воздух, конденсатор вынимают и срезают с него острым ножом барий.

Барии па воздухе покрывается тонкой пленкой окиси. Хранить его следует под парафином в запаянной ампуле или в хорошо закрытой склянке с притертой пробкой, залитой парафином.

Чистота полученного бария зависит от чистоты исходных веществ. Примеси соединений щелочных и щелочноземельных металлов, а также магния, имевшиеся в окиси бария, загрязняют барий. Следы кислорода, проникающие в прибор, приводят к загрязнению бария его окисью.

Восстановление окиси бария можно проводить и в приборах иных конструкций. Например, реактору можно придать форму цилиндра с плотно завинчивающейся крышкой и с отводной трубкой для создания вакуума (см. рис. 14, стр. 7U). Барий в таком приборе возгоняется и оседает па крышке цилиндра илп на конденсаторе, введенном в цилиндр.

При соблюдении всех необходимых предосторожностей барий получается с почти количественным выходом.




Буду благодарен за установку ссылки на страницу:

Спасибо






Прогноз солнечной активности



Protected by Copyscape DMCA Copyright Search    * допускается использование материалов сервера только в ознакомительном режиме, копирование по согласованию с автором, обязательна прямая гиперссылка